對苯二甲醛在國內(nèi)的應(yīng)用推廣及工業(yè)化生產(chǎn)的試驗(yàn)研究,已經(jīng)歷了20余年 的歷程,近幾年隨著其應(yīng)用范圍的擴(kuò)大及使用量增加,已經(jīng)形成為市場潛力大, 生命力強(qiáng)的精細(xì)化工產(chǎn)品品種,它的系列產(chǎn)品二氯芐、醛酸等也已成為具有一定。規(guī)模的產(chǎn)業(yè)品種,主要使用于增白劑、樹脂、塑料、農(nóng)藥等生產(chǎn)領(lǐng)域;溴代環(huán)戊 烷主要為多種有機(jī)物合成生產(chǎn);固體碘伏消毒劑是一種以表面活性劑為載體與碘 元素絡(luò)合而成的新型消毒劑,具有廣譜、高效、殺菌力強(qiáng)、性強(qiáng)穩(wěn)定、使用安全 的特點(diǎn),適用于醫(yī)院手術(shù)前皮膚的消毒、口腔、腸道、尿道、宮頸粘膜的消毒。
純化方法
純化對苯二甲醛的方法,該方法包括如下步驟:將包含雜質(zhì)的對苯二甲醛晶體溶解在二甲基亞砜中,然后用反溶劑使該溶液再結(jié)晶。下面將詳細(xì)解釋本發(fā)明。在此使用的包含雜質(zhì)的粗制對苯二甲醛不被特別限定,并且包括通過已知方法制備的對苯二甲醛或商業(yè)購買的對苯二甲醛。在包括將粗制對苯二甲醛溶解在溶劑中然后使用反溶劑使該溶液再結(jié)晶的純化對苯二甲醛的方法中,本發(fā)明的特征在于,使用二甲基亞砜作為溶劑。
在根據(jù)本發(fā)明的純化對苯二甲醛的方法中,可以使用普通的醇或醚作為溶解對苯二甲醛的溶劑。然而,對苯二甲醛和主要雜質(zhì)在根據(jù)本發(fā)明的二甲基亞砜中比在那些醇或醚中具有更優(yōu)異的溶解度,而且可以制備出更高產(chǎn)率和純度的對苯二甲醛。此外,當(dāng)使用例如甲醇的醇時(shí),對苯二甲醛變成例如縮醛的材料。但是在二甲基亞砜中不會發(fā)生這種變化,所以本發(fā)明具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。
二甲基亞砜的量不作限定,但是含量范圍優(yōu)選接近使對苯二甲醛晶體溶解的溶解度。此外,如果這里的反溶劑為可以與二甲基亞砜混合的對苯二甲醛的低溶解度溶劑,它可以沒有任何限制地使用。例如,可以使用水、碳?xì)浠衔锘蚍枷阕迦軇L貏e地,考慮到環(huán)境方面,優(yōu)選使用水。所述的水包括作為凈化水的蒸餾水和去離子水,但并不限于此。
在此作為溶劑使用的二甲基亞砜和水的物理性能,以及對苯二甲醛和主要雜質(zhì)在它們中的溶解度如下表1所示。
根據(jù)對苯二甲醛的產(chǎn)率可以適當(dāng)?shù)卣{(diào)整使用的二甲基亞砜和反溶劑的量。特別地,當(dāng)使用根據(jù)本發(fā)明的二甲基亞砜時(shí),與使用醇作溶劑時(shí)相比,可以使用更少量的反溶劑。更具體而言,反溶劑與二甲基.亞砜的重量比優(yōu)選為0.05~4:1,并且更優(yōu)選為0.1~3:1.如果反溶劑:二甲基亞砜的重量比小于0.05,則產(chǎn)率可能降低,然而如果比率大于4,則可能增加廢水。
同時(shí),使用所述反溶劑的方法不作特別限定。即,可以將反溶劑加入或逐滴加入到溶解有對苯二甲醛的二甲基亞砜的溶液中,或可以將溶解有對苯二甲醛的二甲基亞砜溶液加入或逐滴加入到反溶劑中。優(yōu)選地,本發(fā)明包括將反溶劑加入到溶解有粗制對苯二甲醛的二甲基亞砜溶液中,然后照這樣靜置該溶液后使對苯二甲醛再結(jié)晶10分鐘至2小時(shí)。這時(shí),再結(jié)晶溫度不作特別限定,但是優(yōu)選在大約15~60°C.的溫度范圍中進(jìn)行??梢赃^濾和干燥如上所述的再結(jié)晶的對苯二甲醛以提供最終再結(jié)晶的對苯二甲醛。這時(shí),可以在適當(dāng)調(diào)整干燥的溫度和時(shí)間的條件下使用例如烘箱干燥或真空干燥的普通干燥方法進(jìn)行干燥。特別地,優(yōu)選在60~80'C干燥20~28小時(shí)。此外,當(dāng)所需的對苯二甲醛為高純度時(shí),當(dāng)然,可以兩次或者更多次重復(fù).上述純化對苯二甲醛的步驟。